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粘度測量:如此簡單,卻又如此困難

粘度是流體流動(dòng)阻力的量度。它是流體最重要的特性之一,在石油工業(yè)中發(fā)揮著重要作用。

原油的粘度會(huì)影響我們將其從地下抽出的能力;燃料的粘度和揮發(fā)性會(huì)影響在燃料噴射器中霧化的難易程度;潤滑劑的粘度會(huì)影響其保護(hù)發(fā)動(dòng)機(jī)的能力。

在食品、油漆、聚合物涂層和其他對(duì)流量是關(guān)鍵產(chǎn)品或使用特性的行業(yè)中,它是一項(xiàng)重要的測量特性。

粘度的微小變化會(huì)對(duì)石油流體的特性產(chǎn)生巨大影響。運(yùn)動(dòng)粘度測量的重要性促使石油工業(yè)開發(fā)了一種精確的方法,該方法于 1937 年首次發(fā)布,ASTM D445,透明和不透明液體運(yùn)動(dòng)粘度的測試方法。

術(shù)語“運(yùn)動(dòng)學(xué)”僅表示在流體在重力作用下流動(dòng)時(shí)進(jìn)行測量。它是通過測量一定體積的流體在重力作用下流過校準(zhǔn)的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)所需的時(shí)間來確定的。

雖然聽起來很簡單,但實(shí)現(xiàn)行業(yè)所需的高精度和高精度是一項(xiàng)極其艱巨的任務(wù)。影響該測試方法精度的因素有很多。

從經(jīng)濟(jì)角度來看,導(dǎo)致混合物調(diào)整的百分之一產(chǎn)品粘度誤差很容易導(dǎo)致產(chǎn)品成本每加侖增加一分。對(duì)于一家大型潤滑油制造商而言,這可能會(huì)導(dǎo)致每年 100 萬元或更多的收入損失。

溫度

俗話說,“影響房子價(jià)值的最重要因素是地段、地段、地段”。在粘度測量方面,“影響粘度測量質(zhì)量的最重要因素是溫度、溫度、溫度。”

溫度控制是獲得準(zhǔn)確和精確的運(yùn)動(dòng)粘度測量的最重要的參數(shù)。對(duì)于石油產(chǎn)品尤其如此,因?yàn)樗鼈兠繂挝粶囟鹊恼扯茸兓拭黠@大于其他產(chǎn)品。

因此,溫度的微小變化會(huì)對(duì)流體的粘度產(chǎn)生很大影響。最常見測量的浴溫 40°C 和 100°C,必須控制在 +/- 0.02°C 以內(nèi)。這是一個(gè)非常嚴(yán)格的窗口,必須非常小心才能實(shí)現(xiàn)這種控制。

影響溫度的因素有很多:

溫度計(jì)。測量粘度時(shí)必須使用規(guī)定的溫度計(jì)或其他具有規(guī)定精度并滿足試驗(yàn)方法要求的溫度傳感裝置。

將溫度計(jì)準(zhǔn)確讀數(shù)到 0.01°C 可能很困難,因此建議使用放大鏡。溫度計(jì)必須浸入浴槽中正確的深度。必須至少每年校準(zhǔn)一次至 +/- 0.02°C。此外,溫度計(jì)冰點(diǎn)應(yīng)每六個(gè)月確定一次,并應(yīng)用修正系數(shù)。

校準(zhǔn)溫度計(jì)的程序非常復(fù)雜,并在 ASTM E77,溫度計(jì)檢查和驗(yàn)證的測試方法中進(jìn)行了描述。因?yàn)闇囟瓤刂剖且粋€(gè)如此重要的參數(shù),所以建議每個(gè)浴槽使用兩個(gè)溫度計(jì)。

浴溫均勻穩(wěn)定。浴溫均勻性和穩(wěn)定性是其他重要參數(shù)。粘度計(jì)的整個(gè)長度必須保持在適當(dāng)?shù)臏囟取K醚h(huán)器的類型、浴液的使用年限和浴液粘度影響溫度均勻性。

循環(huán)器和浴液的粘度需要平衡,以在整個(gè)浴中提供均勻的溫度。浴液開始變色之前需要徹底更換,因?yàn)樽兩ǔ1砻饕后w已經(jīng)氧化并且粘度可能已經(jīng)增加。

浴槽不應(yīng)靠近通風(fēng)口,例如在通風(fēng)櫥中,這通常會(huì)導(dǎo)致浴槽中的溫度梯度過大。如果在另一個(gè)相鄰的粘度計(jì)用于測量的同時(shí)將第二個(gè)粘度計(jì)添加到測試浴中,溫度穩(wěn)定性將受到負(fù)面影響。

照明。在浴中時(shí),試管中的樣品需要有足夠的照明,以確保對(duì)穿過時(shí)間線的彎液面進(jìn)行一致的視覺檢測。需要注意的是,該照明設(shè)備不會(huì)影響浴槽溫度控制和穩(wěn)定性。

這些溫度要求不能掉以輕心,因?yàn)闇囟鹊妮p微變化會(huì)導(dǎo)致某些類型的石油產(chǎn)品的粘度發(fā)生巨大變化。

粘度計(jì)

所有粘度計(jì) 的構(gòu)造都需要完全退火的低膨脹硼硅酸鹽玻璃。在選擇樣品分析所需的粘度計(jì)尺寸時(shí),需要考慮許多因素。首先,必須校準(zhǔn)粘度計(jì)以計(jì)算粘度。

該程序在 ASTM D446,玻璃毛細(xì)管運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)的規(guī)格和操作說明中進(jìn)行了描述。粘度標(biāo)準(zhǔn)用于確定粘度計(jì)常數(shù)。雖然單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)足以獲得一個(gè)常數(shù),但使用覆蓋毛細(xì)管范圍的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)會(huì)產(chǎn)生更可靠的校準(zhǔn)常數(shù)。

粘度標(biāo)準(zhǔn)有一個(gè)有效期,不應(yīng)超過該日期使用??梢再徺I在適當(dāng)溫度下具有常數(shù)的校準(zhǔn)粘度計(jì)。因?yàn)閷?duì)于某些類型的粘度計(jì),粘度計(jì)常數(shù)隨溫度而變化,因此計(jì)算分析樣品溫度的粘度計(jì)常數(shù)很重要。粘度計(jì)常數(shù)應(yīng)至少每年驗(yàn)證一次。

必須選擇粘度計(jì)的尺寸,使手動(dòng)測定的流動(dòng)時(shí)間至少為 200 秒;否則眼手協(xié)調(diào)將成為一個(gè)重要因素。操作員等待流體的彎液面通過計(jì)時(shí)線并使用時(shí)鐘或秒表測量流動(dòng)時(shí)間。需要大于 200 秒的流動(dòng)時(shí)間來消除可能的操作員變化。

很明顯,必須使用干凈的粘度管進(jìn)行分析,但“干凈”究竟是什么意思?管子必須沒有灰塵或其他顆粒,并且液體應(yīng)該清楚地潤濕玻璃表面。

通常,用石腦油等樣品溶劑沖洗幾次,然后用丙酮等干燥溶劑沖洗,然后用空氣或氮?dú)獾雀稍锏臒o塵氣體吹掃就足夠了。溶劑在干燥時(shí)也必須無殘留。如果使用商業(yè)級(jí)或?qū)嵱眉?jí)溶劑,這一點(diǎn)尤其值得關(guān)注。

涂在粘度計(jì)內(nèi)部的先前樣品的殘留物可以用鉻酸1清潔溶液或不含鉻的強(qiáng)氧化性清潔溶液去除。2

切勿使用 pH 值大于 8.0 的堿性液體清潔劑或任何清潔溶液,因?yàn)樗鼈儗?shí)際上會(huì)通過溶解玻璃壁來改變毛細(xì)管的尺寸,從而改變校準(zhǔn)常數(shù)。

這些類型的液體通常在整個(gè)分析實(shí)驗(yàn)室中都可以找到,并且可以用于其他應(yīng)用,但如果用于清潔試管,則需要重新校準(zhǔn)試管。另一種顯著改變最小尺寸粘度計(jì)校準(zhǔn)常數(shù)的方法是將試管在沸水中浸泡一夜。管子可能是干凈的,但在使用前需要重新校準(zhǔn)。

管子在使用前也必須干燥。建議使用干燥、無塵的空氣或氮?dú)狻?/p>

懸掛在恒溫槽中時(shí),管子應(yīng)處于規(guī)定的垂直位置,無振動(dòng),并處于規(guī)定的浸入深度。遵循制造商的說明和測試方法中的說明。

計(jì)時(shí)裝置

計(jì)時(shí)裝置的精度必須在讀數(shù)的 +/- 0.07% 以內(nèi),并且必須能夠在 2,000 秒或 0.1 秒的一個(gè)部件的分辨范圍內(nèi)讀取讀數(shù),并持續(xù) 200 秒的流動(dòng)時(shí)間。使用電子計(jì)時(shí)裝置時(shí)必須小心,因?yàn)榻涣麟娍赡軣o法提供所需的精度。

樣品處理

如果顆??梢?,則應(yīng)采集過濾樣品。這在分析用過的油時(shí)尤其重要。因?yàn)闃悠窇?yīng)該沒有空氣,所以應(yīng)該讓其凝固以驅(qū)散夾帶的空氣(如果有的話)。正如腐蝕性清洗液會(huì)改變校準(zhǔn)常數(shù)一樣,腐蝕性(高 pH 值)樣品也是如此。

隨著樣品 pH 值的增加,常數(shù)的變化增加得更快。毛細(xì)管越小,常數(shù)變化越快。分析苛性堿樣品后,可能需要重新校準(zhǔn)試管,盡管在石油工業(yè)中通常不會(huì)發(fā)現(xiàn)非??列詨A的樣品。

樣品必須在所需的測試溫度下平衡??赡苄枰L達(dá) 30 分鐘,某些材料可能需要更長的時(shí)間。

應(yīng)為每個(gè)樣品獲得兩次流動(dòng)時(shí)間測量值。如果根據(jù)流動(dòng)時(shí)間測量計(jì)算的運(yùn)動(dòng)粘度的兩次測定值與所測試樣品類型的規(guī)定可測定性限值一致,則應(yīng)報(bào)告兩次測定值的平均值。

如果在規(guī)定的可確定性范圍內(nèi)兩次確定不一致,則必須在調(diào)查和糾正可能的原因后重復(fù)測量。骯臟的粘度計(jì)、不正確的浴溫或平衡時(shí)間可能是罪魁禍?zhǔn)住?/p>

自動(dòng)粘度計(jì)

30 多年來,自動(dòng)粘度計(jì)已在石油工業(yè)中用于 D445 測定運(yùn)動(dòng)粘度。它們模擬手動(dòng)設(shè)備的物理?xiàng)l件、操作或過程,并且必須滿足方法規(guī)定的精度。

除上述要求之一外,所有要求同樣適用于自動(dòng)化儀器。對(duì)于自動(dòng)化儀器,超過 200 秒的流動(dòng)時(shí)間要求曾一度放寬。負(fù)責(zé)該測試方法的 ASTM 分委員會(huì) D02.07 流動(dòng)特性目前正在確定這些自動(dòng)化儀器的最小允許流動(dòng)時(shí)間。

如果確實(shí)放寬了流動(dòng)時(shí)間要求,那么兩個(gè)額外的要求將發(fā)揮作用。首先,根據(jù)管常數(shù)和流動(dòng)時(shí)間計(jì)算運(yùn)動(dòng)粘度可能需要一個(gè)附加項(xiàng),即運(yùn)動(dòng)能量校正因子。該因素考慮了在流體從儲(chǔ)液器流向毛細(xì)管時(shí)為加速流體而施加的能量。

對(duì)于較長的流動(dòng)時(shí)間,這種校正可以忽略不計(jì)。其次,計(jì)時(shí)裝置需要保持 2000 分之一的分辨率和檢測靈敏度。

質(zhì)量控制

應(yīng)定期使用質(zhì)量控制樣品來監(jiān)測測量系統(tǒng)并驗(yàn)證結(jié)果是否在測試方法的精度范圍內(nèi)。

應(yīng)使用與通常分析的樣品組成相似的任何樣品。ASTM D6299,應(yīng)用統(tǒng)計(jì)質(zhì)量保證技術(shù)評(píng)估分析測量系統(tǒng)性能的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐,提供了質(zhì)量控制系統(tǒng)的詳細(xì)信息。

概括

透明和不透明液體運(yùn)動(dòng)粘度的測試方法是石油工業(yè)中最關(guān)鍵的測試之一。它自 1937 年以來一直在使用,但該方法正在不斷改進(jìn)。該技術(shù)看起來很簡單,但許多因素會(huì)影響測量的精度。滿足執(zhí)行測試方法的所有要求將使實(shí)驗(yàn)室達(dá)到或超過規(guī)定的精度。

作者筆記

  1. 鉻酸對(duì)健康有害,必須謹(jǐn)慎處理。它有毒,是公認(rèn)的致癌物,與有機(jī)材料接觸時(shí)具有高度腐蝕性和潛在危險(xiǎn)。

  2. 不含鉻的強(qiáng)氧化性清潔溶液在與有機(jī)材料接觸時(shí)也具有高度腐蝕性和潛在危險(xiǎn)。